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    熱不穩(wěn)定物質動力學常數(shù)的熱分析試驗方法 GB/T17802-2011

    • 發(fā)布日期:2018-03-14
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            7.1 按GB/T 13464—2008的附錄A對儀器的溫度測量值進行校準,誤差應在士0.5℃范圍內(nèi)。
            7.2 根據(jù)儀器生產(chǎn)者在操作手冊中提供的標定程序,標定溫度信號精度至士0.5℃,標定熱流信號精度至士0.5%。
            7.3 將試樣和參比物分別放入各自的樣品容器中,并使之與樣品容器有良好的熱接觸(對于液體試樣,最好加入試樣重量20%的惰性材料,如α-氧化鋁等)。將裝有試樣和參比物的樣品容器一起放入儀器的加熱裝置內(nèi),并使之與熱傳感元件緊密接觸。
            7.4 接通氣源,并將氣體流量控制在10 mL/min~50 mL/min的范圍內(nèi)(如果在靜止狀態(tài)下進行測量,則不需要通氣)。
            7.5 根據(jù)所用試樣的性質和儀器的正常工作溫度區(qū)間和壓力范圍來確定試驗溫度范圍和試驗壓力范圍。
            7.6 啟動升溫控制器,在低于試樣起始放熱溫度50℃以下的溫度開始對試樣以不同的程序升溫速率升溫,應至少進行四次不同升溫速率的試驗并記錄所有的放熱反應峰溫Tp。
            7.7 對試樣進行至少1 h的老化,然后立即冷卻到低于老化溫度50℃以下。
            7.8 對老化后的試樣進行7.3~7.6的試驗步驟。
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