金相試樣的制備包括選取一鑲嵌一磨制一拋光一浸蝕等幾個(gè)步驟，忽視任何一道工序都會(huì)影響組織分析和檢驗(yàn)結(jié)果的正確程度，甚至造成誤判。 5.1 試樣制備     制備好的試樣應(yīng)具備：組織有代表性，無假象，組織真實(shí)，無磨痕，麻點(diǎn)或水跡等。 5.2 試樣選取     提取試樣時(shí)，必須選擇有代表性的部位，應(yīng)根據(jù)火災(zāi)現(xiàn)場的實(shí)際，確保提取有熔痕、蝕坑等可供鑒定的部位和痕跡。 5.3 取樣部位     可在導(dǎo)線有熔化痕跡和有蝕坑痕跡處取樣及在其附近的正常部位取樣進(jìn)行橫、縱截面檢驗(yàn)比較；橫向截面是觀察熔痕的顯微組織晶粒度情況，縱向截面是觀察熔痕與導(dǎo)線間過渡區(qū)的顯微組織變化情況。 5.4 試樣尺寸     試樣尺寸：直徑為12mm，高為10mm的圓柱體或?yàn)?2X12X10mm的方柱體的不同金屬材質(zhì)。對火災(zāi)現(xiàn)場中提取的遺留物其形狀特殊或尺寸細(xì)小不易握持的試樣，可進(jìn)行鑲嵌。 5.5 試樣提取     對于細(xì)小的試樣可用鉗子切??；較大試樣可用手鋸或切割機(jī)等切取，必要時(shí)也可用氣割法截取。但燒割邊緣必須與試樣保持相當(dāng)距離，不論用哪種方法取樣，均應(yīng)注意試樣的溫度條件，必要時(shí)用水冷卻，以避免試樣因過熱而改變其組織。 5.6 清除污垢     若提取的試樣表面沾有油漬，可用苯等有機(jī)溶劑溶去，生銹的試樣可用過硫酸銨?；蛄姿嵯磧?。至于其他簡便取油除銹的方法亦可應(yīng)用。 5.7 鑲嵌     若試樣過小或形狀特殊時(shí)，可采用下列方法之一鑲嵌試樣。 5.7.1 塑料或電木粉鑲嵌法     可用電木粉、透明電木粉或透明塑料粉在鑲嵌機(jī)上鑲嵌。用電木粉時(shí)，加壓(170~250)X9.8X10⁴Pa，同時(shí)加熱至130~150°C保持約5~7min，冷卻后即成鑲嵌好的試樣。用透明電木粉時(shí)，加壓(170~250)X9.8X10⁴Pa，同時(shí)加熱至149~170℃，保溫5~7min，隨后慢冷至75℃左右，然后水冷卻即成透明鑲嵌物。用塑料鑲嵌時(shí)，其溫度、壓力及保溫時(shí)間，視采用塑粉的性質(zhì)而定，保溫以不改變試樣的原始組織為宜。 5.7.2 快速鑲嵌法     用快速自凝牙托水(甲基丙烯酸甲脂)和自凝牙托粉鑲嵌法：首先將直徑為12mm的圓柱體紫銅管 (或其他材質(zhì)管材亦可)，置于玻璃板上，然后將試樣放在模具底部，再將快速自凝牙托水和自凝牙托粉按一定的比例混合調(diào)勻，成糊狀時(shí)，注入模具內(nèi)；在冬季室溫較低時(shí)，可用電吹風(fēng)加熱促使快速凝固，夏季室溫較高時(shí)，可以自然凝固，待凝固后，將模具除掉，即成鑲嵌好的試樣。 5.7.3 其他方法     除以上兩種方法外，亦可將試樣鑲鑄于低熔點(diǎn)的物質(zhì)中。如硫磺、火漆、焊接合金(50%錫，50%鉛)或武氏合金(50%鉍，25%鉛，12.5%錫，12.5%鉻)等，有機(jī)塑料以及其他有效而不影響組織改變的鑲嵌方法也可以應(yīng)用。 5.8 試樣的研磨     試樣在砂紙上磨制時(shí)，用力不宜過大，每次磨制的時(shí)間也不可太長，以免變形，用預(yù)磨機(jī)細(xì)磨時(shí)，必須邊磨邊用水冷卻，以免磨面過熱引起變形。 5.8.1 研磨程序     準(zhǔn)備好的試樣，先在預(yù)磨機(jī)上依次由粗到細(xì)的各號砂紙上磨制。從粗砂紙到細(xì)砂紙，每換一次砂紙時(shí)，試樣均須轉(zhuǎn)90°角與舊磨痕成垂直方向，向一個(gè)方向磨至舊磨痕完全消失，新磨痕均勻一致時(shí)為止。同時(shí)每次用水將試樣洗凈吹干，手亦同時(shí)洗凈，以免將粗砂粒帶到細(xì)砂紙上。 5.8.2 粗拋光     經(jīng)粗磨后的試樣，可移到裝有平呢、臺(tái)呢或細(xì)帆布的拋光機(jī)上進(jìn)行粗拋光。磨盤的直徑可為200~250mm，轉(zhuǎn)速可為400~500r/min，拋光粉可用細(xì)氧化鋁粉或碳化硅粉等，拋光時(shí)間約為2~5min，拋光后用水洗凈并吹干。
5.8.3 細(xì)拋光     經(jīng)粗拋光后的試樣，可移至裝有天鵝絨或其他纖維細(xì)勻的絲絨拋光盤上進(jìn)行精拋光。拋光盤直徑可為200~250mm，轉(zhuǎn)速約為400~1450r/min，拋光粉用經(jīng)水選的極細(xì)氧化鋁粉、氧化鎂粉或人造金剛石研磨膏等。一般拋光到試樣上的磨痕完全除去而表面象鏡面時(shí)為止。拋光后除用水沖凈外，建議浸以酒精，再用電吹風(fēng)吹干，使試樣的表面不致有水跡或污物殘留。 5.8.4 拋光注意     ——試樣在拋光盤上精拋時(shí)，用力要輕，須從盤的邊緣至中心拋光，并不時(shí)滴加少許磨粉懸浮液(用氧化鎂粉時(shí)應(yīng)用燕餾水懸浮液)或不時(shí)滴加少量煤油。絨布的濕度以將試樣從盤上取下觀察時(shí)，表面水膜能在兩三秒鐘內(nèi)完全蒸發(fā)消失為宜。在拋光的完成階段可將試樣與拋光盤的轉(zhuǎn)動(dòng)方向成相反方向拋光。     ——試樣在拋光時(shí)，若發(fā)現(xiàn)有較粗的磨痕不易去掉或經(jīng)拋光后的試樣在顯微鏡下觀察發(fā)現(xiàn)有凹坑等情形而影響檢驗(yàn)結(jié)果時(shí)，試樣應(yīng)重新磨制。 5.9 試樣的浸蝕     精拋后經(jīng)顯微鏡檢查合適的試樣，便可浸入盛于玻璃皿之浸蝕劑中進(jìn)行浸蝕或揩擦一定時(shí)間。浸蝕時(shí)，試樣可不時(shí)地輕微移動(dòng)，但拋光面不得與皿的底面接觸。 5.9.1 浸蝕時(shí)間     浸蝕時(shí)間視金屬的性質(zhì)、浸蝕液的濃度、檢驗(yàn)的目的及顯微檢驗(yàn)的放大倍數(shù)而定。通常高倍觀察時(shí)，應(yīng)比低倍觀察浸蝕略淺一些。一般由數(shù)秒至三十分鐘不等，以能在顯微鏡下清晰顯出金屬組織為宜。
5.9.2 浸蝕
    ——浸蝕完畢后即刻取出，并迅速用水洗凈，表面再用酒精洗凈，然后吹干。     ——若浸蝕程度不足時(shí)，視具體情形可繼續(xù)進(jìn)行浸蝕，或在拋光盤上重拋后再行浸蝕。若浸蝕過度時(shí)，則須在磨盤或砂紙上重新磨好后再行浸蝕。     ——經(jīng)過浸蝕后試樣表面有金屬擾亂現(xiàn)象，原組織不能顯出時(shí)，可在拋光盤上輕拋后再行浸蝕。一般如此重復(fù)數(shù)次，擾亂現(xiàn)象即可除去。擾亂現(xiàn)象過于嚴(yán)重，用此法不能全部消除時(shí)，則試樣須重新磨制。 5.10 浸蝕劑     銅導(dǎo)線和鋁導(dǎo)線及鋼鐵金屬常用的化學(xué)浸蝕劑建議采用下列幾種：     金相浸蝕的配比見表1。 表1
5.11 顯微組織檢驗(yàn)     金相檢驗(yàn)可用各種類型金相顯徽鏡。顯微鏡應(yīng)安裝于干燥無塵室中，并安置于穩(wěn)定的桌面或基座上，最好附有減振裝置。 5.11.1 試樣檢驗(yàn)     試樣檢驗(yàn)包括浸蝕前的檢驗(yàn)及浸蝕后的檢驗(yàn)。浸蝕前主要檢驗(yàn)試樣的光潔度和磨痕，浸蝕后主要檢驗(yàn)試樣的顯微組織。 5.11.2 試樣觀察     在顯微鏡下觀察試樣時(shí)，一般先用50~100倍，當(dāng)觀察細(xì)微組織情形時(shí)，再換用高倍率。 5.11.3 觀察試樣注意     ——取用鏡頭時(shí)，應(yīng)避免手指接觸透鏡的表面。     ——取用鏡頭時(shí)應(yīng)特別小心，用畢即放入盒內(nèi)原處。     ——物鏡與試樣表面接近時(shí)，應(yīng)以細(xì)調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)。調(diào)節(jié)時(shí)應(yīng)注意物鏡頭部不與試樣接觸。     ——鏡頭表面有污垢時(shí)，應(yīng)先用細(xì)軟毛筆或無脂的羽毛拂試，然后用擦鏡紙或軟鹿皮擦凈，必要時(shí)可用二甲苯洗擦。     ——鏡頭應(yīng)貯存于干燥潔凈的處所，顯微鏡不使用時(shí)需用防塵罩蓋起。 5.12 顯微照相     準(zhǔn)備作顯微照相的試樣，應(yīng)精細(xì)磨制，保持清潔。試樣的浸蝕程度視照相放大倍數(shù)而定。 5.12.1 放大倍數(shù)     照相放大倍數(shù)一般為50~1500倍。鏡頭的選擇，視所需要放大倍數(shù)而定(依照顯微鏡說明書適當(dāng)選配)。在低倍放大率(100倍)情況下，顯微鏡上使用三棱反射光線以增加亮度及襯度；高倍率時(shí)，用平玻璃反射鏡以增加分辨率。 5.12.2 光源     照相使用的光源需調(diào)整適宜。所發(fā)出的光線需穩(wěn)定和有足夠的強(qiáng)度。照相時(shí)應(yīng)調(diào)節(jié)光源與聚光的位置，使光束恰好能射入垂直照射器進(jìn)口的中心，使所得到的影像亮度強(qiáng)弱均勻一致。 5.12.3 濾光鏡     濾光鏡應(yīng)依照物鏡的種類而定。若為消色差鏡頭時(shí)，用黃綠色濾光片；若為全消色差鏡頭時(shí)，則用黃、綠、藍(lán)色濾光片均可。 5.12.4 試樣放置     試樣應(yīng)平穩(wěn)地放在顯微鏡載物臺(tái)上，使其平面與顯微鏡光軸垂直。試樣放置后，移動(dòng)載物臺(tái)，選擇樣品上合適的組織部位。并調(diào)整顯微鏡焦距，使影像清晰。 5.12.5 光圈調(diào)節(jié)     顯微鏡的孔徑光闌(即光圈)須調(diào)節(jié)至適當(dāng)大小，使顯微鏡所見到的像最清晰；顯微鏡的視場光闌(即光圈)須調(diào)節(jié)至適當(dāng)大小，使影像的光亮范圍能在底片大小范圍內(nèi)，而得到最佳的影像反襯。 5.12.6 曝光時(shí)間     底片的曝光時(shí)間依試樣情況(金屬種類及浸蝕與否)、底片性質(zhì)和光亮強(qiáng)弱等因素而定。必要時(shí)可用分段曝光法先行試驗(yàn)，自動(dòng)曝光則可不考慮。
5.13 顯影和定影 5.13.1 顯影     依照底片的種類選擇適當(dāng)?shù)娘@影液。顯影的溫度及時(shí)間，應(yīng)按照底片說明書的規(guī)定進(jìn)行，一般的顯影溫度為20℃左右。
5.13.2 定影     定影的溫度應(yīng)在23℃以下。底片在定影液內(nèi)停留的時(shí)間一般為20~30min。定影后的底片用流動(dòng)清水沖洗不少于30min，然后在無塵的室內(nèi)晾干。若室溫超過23°C，為免除底片軟化起見，可于顯影后定影前經(jīng)過加硬手續(xù)。普通在2%鉻明礬：與2%酸性亞硫酸鈉：NaHSO₃之水溶液中停留3~5min。底片在顯影及定影時(shí)，有乳膠的面必須向上。底片須完全浸入溶液內(nèi)，并時(shí)?；蝿?dòng)。 5.14 曬相     曬相時(shí)應(yīng)依照底片的情況，燈光的強(qiáng)弱選擇適當(dāng)號數(shù)的相紙及曝光時(shí)間。曝光時(shí)間應(yīng)注意不要太短和太長，應(yīng)使底片上較暗部分的細(xì)致影像線條清晰地顯出為度。
5.14.1 曬相后顯影和定影     按照相紙的種類而選擇的顯影液。顯影時(shí)間一般為1~3min左右。顯影后相紙可在含有1.5%醋酸水溶液中微浸之，以中和堿性顯影液制止顯影的作用，然后將相紙浸入定影液中進(jìn)行定影；相紙?jiān)陲@影液及定影液內(nèi)時(shí)，乳膠面均須向上，并使其完全浸入溶液內(nèi)。相紙?jiān)谛迈r定影液中停留的時(shí)間為15min左右，若為舊定影液則可酌量延長時(shí)間。定影后的相片應(yīng)在流動(dòng)清水中漂洗12次，每次約5min，然后烘干。