5.1 試樣提取
5.1.1 試樣處理 ——在整個試樣處理過程中要保證試樣原有狀態(tài)不受破壞，不引進(jìn)污染，以免干擾測試結(jié)果； ——在提取短路熔珠時，切記不要用手直接觸摸，要用鑷子持取，將選取的熔珠用鉗子夾住桿部，用另一把鉗子把熔珠掰開。所用的鉗子夾持部位事先要用丙酮、酒精清洗干凈。亦不要接觸其他能引進(jìn)污染的物質(zhì)，干擾分析結(jié)果； ——掰開之前熔珠表面已受到污染時，用丙酮 、酒精徹底清洗干凈，待溶劑干燥后再掰開熔珠； ——為保持短路熔珠所攜帶的當(dāng)時環(huán)境氣氛的信息不被破壞，不要用溶劑浸泡，特別是已掰開的熔珠，避免空洞受到污染，盡可能縮短在空氣中放置停留的時間，暫不用的熔珠可放在清潔的容器中。 5.1.2 試樣成分的檢驗 ——用清洗過的清潔鉗子把熔珠和桿相接處掰開，并用導(dǎo)電膠把打開的熔珠粘到樣品托上，在粘樣品時，熔珠的空洞要向上，盡可能使熔珠剖面與樣品托平面平行； ——用導(dǎo)電膠粘樣品時要粘牢，導(dǎo)電膠不能太多，切記不要讓導(dǎo)電膠浸沒熔珠斷面，最好把幾個熔珠緊緊擠在一起多粘幾個，以便分析時選用； ——樣品粘好待導(dǎo)電膠干后(約10min即可)，把試樣裝入系統(tǒng)中待分析；從掰開熔珠到裝入儀器中應(yīng)越快越好，盡量減少在空氣中停留的時間； ——分析前試樣不用Ar+離子濺射清洗，以保證空洞內(nèi)表面所保留短路時環(huán)境條件特征不被破壞； ——分析時用電子束掃描成像，確定要分析的空洞內(nèi)表面位置，放大倍數(shù)一般在100~200倍即可； ——選好分析點后，即可進(jìn)行定點分析，但要注意的是，空洞深淺不同，分析時要及時調(diào)整分析點到分析器間的距離，以保證有足夠大的信號。 5.1.3 分析樣品注意 ——熔珠有些空洞過深，難以接收到足夠大的信號； ——熔珠空洞都很小，大多數(shù)空洞直徑都小于1mm，空洞內(nèi)表面的成分主要是C、N、O等，都屬于超輕元素，表面聚集非常薄，其厚度只有原子厚，常用的電子顯微鏡、電子探針、掃描電鏡、X光能譜等都無法完成這樣的分析，只有掃描俄歇電子能譜儀能滿足這些特殊要求； ——熔珠空洞較小，在空洞內(nèi)產(chǎn)生的俄歇電子難以全部射出，只有少量的俄歇電子被接收，最終的信號很小，甚至有接收不到的俄歇信號，在使用簡鏡分析器的俄歇譜儀中，要隨時調(diào)節(jié)被分析的空洞位置，以確保分析點處于分析器的最佳工作點上，以獲得盡可能大的俄歇信號； ——為保證結(jié)果可靠，減少統(tǒng)計誤差，在有限的試樣中，應(yīng)分析盡可能多的空洞。
5.1.1 試樣處理 ——在整個試樣處理過程中要保證試樣原有狀態(tài)不受破壞，不引進(jìn)污染，以免干擾測試結(jié)果； ——在提取短路熔珠時，切記不要用手直接觸摸，要用鑷子持取，將選取的熔珠用鉗子夾住桿部，用另一把鉗子把熔珠掰開。所用的鉗子夾持部位事先要用丙酮、酒精清洗干凈。亦不要接觸其他能引進(jìn)污染的物質(zhì)，干擾分析結(jié)果； ——掰開之前熔珠表面已受到污染時，用丙酮 、酒精徹底清洗干凈，待溶劑干燥后再掰開熔珠； ——為保持短路熔珠所攜帶的當(dāng)時環(huán)境氣氛的信息不被破壞，不要用溶劑浸泡，特別是已掰開的熔珠，避免空洞受到污染，盡可能縮短在空氣中放置停留的時間，暫不用的熔珠可放在清潔的容器中。 5.1.2 試樣成分的檢驗 ——用清洗過的清潔鉗子把熔珠和桿相接處掰開，并用導(dǎo)電膠把打開的熔珠粘到樣品托上，在粘樣品時，熔珠的空洞要向上，盡可能使熔珠剖面與樣品托平面平行； ——用導(dǎo)電膠粘樣品時要粘牢，導(dǎo)電膠不能太多，切記不要讓導(dǎo)電膠浸沒熔珠斷面，最好把幾個熔珠緊緊擠在一起多粘幾個，以便分析時選用； ——樣品粘好待導(dǎo)電膠干后(約10min即可)，把試樣裝入系統(tǒng)中待分析；從掰開熔珠到裝入儀器中應(yīng)越快越好，盡量減少在空氣中停留的時間； ——分析前試樣不用Ar+離子濺射清洗，以保證空洞內(nèi)表面所保留短路時環(huán)境條件特征不被破壞； ——分析時用電子束掃描成像，確定要分析的空洞內(nèi)表面位置，放大倍數(shù)一般在100~200倍即可； ——選好分析點后，即可進(jìn)行定點分析，但要注意的是，空洞深淺不同，分析時要及時調(diào)整分析點到分析器間的距離，以保證有足夠大的信號。 5.1.3 分析樣品注意 ——熔珠有些空洞過深，難以接收到足夠大的信號； ——熔珠空洞都很小，大多數(shù)空洞直徑都小于1mm，空洞內(nèi)表面的成分主要是C、N、O等，都屬于超輕元素，表面聚集非常薄，其厚度只有原子厚，常用的電子顯微鏡、電子探針、掃描電鏡、X光能譜等都無法完成這樣的分析，只有掃描俄歇電子能譜儀能滿足這些特殊要求； ——熔珠空洞較小，在空洞內(nèi)產(chǎn)生的俄歇電子難以全部射出，只有少量的俄歇電子被接收，最終的信號很小，甚至有接收不到的俄歇信號，在使用簡鏡分析器的俄歇譜儀中，要隨時調(diào)節(jié)被分析的空洞位置，以確保分析點處于分析器的最佳工作點上，以獲得盡可能大的俄歇信號； ——為保證結(jié)果可靠，減少統(tǒng)計誤差，在有限的試樣中，應(yīng)分析盡可能多的空洞。
室內(nèi)消火栓 GB3445-20
