A.1 方法原理
磷酸二氫銨溶液中的正磷酸根離子在酸性介質(zhì)中和喹鉬檸酮試劑生成黃色磷鉬酸喹啉沉淀，經(jīng)過濾、洗滌、干燥后，稱量所得沉淀的重量。
A.2 試劑
A.2.1 鉬酸鈉：分析純。
A.2.2 檸檬酸：分析純。
A.2.3 硝酸：分析純。
A.2.4 三級水（符合GB/T 6682—1992的規(guī)定）。
A.2.5 喹啉（不含還原劑）。
A.2.6 丙銅：分析純。
A.2.7 硝酸溶液：1＋1溶液。
A.2.8 喹鉬檸酮試劑
溶液a—將70g鉬酸鈉置于400mL燒杯中，加入100mL三級水溶解；
溶液b—將60g檸檬酸置于1000mL燒杯中，加入100mL三級水溶解后，加入85mL硝酸；
溶液c—把溶液a加到溶液b中，混勻；
溶液d—在400mL燒杯中，將35mL硝酸和100mL三級水混合，然后加入5mL喹啉；
把溶液d加到溶液c中，混勻，靜置一夜，用濾紙或棉花過濾，濾液加入280mL丙酮，用三級水稀釋至1000mL，混勻，貯存在棕色容量瓶中，放在暗處，避光，避熱。
A.3 儀器
a) 天平：感量0.2mg；
b) 坩堝式濾器：4號，容積30mL；
c) 帶刻度燒杯：容量400mL；
d) 電熱恒溫干燥箱：精度±2℃；
e) 封閉電爐。
A.4 試驗步驟
A.4.1 待測溶液制備
a) 稱取磷酸銨鹽干粉滅火劑試樣1g，精確至0.0002g，置于100mL燒杯中，加2mL丙酮并不斷攪拌。
b) 待丙酮揮發(fā)后，加入少量熱三級水（60～70）℃溶解過濾，用約250mL三級水洗滌不溶物，將濾液和洗滌液均收集在500mL容量瓶中，用三級水稀釋至500mL，搖勻，即為待測溶液A。
A.4.2 用移液管吸取25mL溶液A移入400mL燒杯中，加入10mL硝酸溶液，用三級水稀釋至100mL，預熱近沸。加入（40～45）mL 喹鉬檸酮試劑，蓋上表面皿，在封閉電爐上微沸1 min或置于沸水浴中保溫至沉淀分層，取出燒杯，冷卻至室溫，冷卻過程轉(zhuǎn)動燒杯三至四次。
A.4.3 用預先在（180±2）℃下干燥45min的坩堝式濾器過濾，先將上層清液濾完，然后用約100mL三級水洗滌沉淀，將沉淀連同濾器置于（180±2）℃電熱恒溫干燥箱內(nèi)干燥45min，移入干燥器中冷卻45min，稱量。
A.5 結(jié)果
試樣中磷酸二氫銨含量X1（％）按式（1）計算：
式中：
m0——試驗時所取試樣質(zhì)量，單位為克（g）；
m1——磷鉬酸喹啉沉淀質(zhì)量，單位為克（g）。
取差值不大于0.5％的兩次試驗結(jié)果的平均值作為測定結(jié)果。
磷酸二氫銨溶液中的正磷酸根離子在酸性介質(zhì)中和喹鉬檸酮試劑生成黃色磷鉬酸喹啉沉淀，經(jīng)過濾、洗滌、干燥后，稱量所得沉淀的重量。
A.2 試劑
A.2.1 鉬酸鈉：分析純。
A.2.2 檸檬酸：分析純。
A.2.3 硝酸：分析純。
A.2.4 三級水（符合GB/T 6682—1992的規(guī)定）。
A.2.5 喹啉（不含還原劑）。
A.2.6 丙銅：分析純。
A.2.7 硝酸溶液：1＋1溶液。
A.2.8 喹鉬檸酮試劑
溶液a—將70g鉬酸鈉置于400mL燒杯中，加入100mL三級水溶解；
溶液b—將60g檸檬酸置于1000mL燒杯中，加入100mL三級水溶解后，加入85mL硝酸；
溶液c—把溶液a加到溶液b中，混勻；
溶液d—在400mL燒杯中，將35mL硝酸和100mL三級水混合，然后加入5mL喹啉；
把溶液d加到溶液c中，混勻，靜置一夜，用濾紙或棉花過濾，濾液加入280mL丙酮，用三級水稀釋至1000mL，混勻，貯存在棕色容量瓶中，放在暗處，避光，避熱。
A.3 儀器
a) 天平：感量0.2mg；
b) 坩堝式濾器：4號，容積30mL；
c) 帶刻度燒杯：容量400mL；
d) 電熱恒溫干燥箱：精度±2℃；
e) 封閉電爐。
A.4 試驗步驟
A.4.1 待測溶液制備
a) 稱取磷酸銨鹽干粉滅火劑試樣1g，精確至0.0002g，置于100mL燒杯中，加2mL丙酮并不斷攪拌。
b) 待丙酮揮發(fā)后，加入少量熱三級水（60～70）℃溶解過濾，用約250mL三級水洗滌不溶物，將濾液和洗滌液均收集在500mL容量瓶中，用三級水稀釋至500mL，搖勻，即為待測溶液A。
A.4.2 用移液管吸取25mL溶液A移入400mL燒杯中，加入10mL硝酸溶液，用三級水稀釋至100mL，預熱近沸。加入（40～45）mL 喹鉬檸酮試劑，蓋上表面皿，在封閉電爐上微沸1 min或置于沸水浴中保溫至沉淀分層，取出燒杯，冷卻至室溫，冷卻過程轉(zhuǎn)動燒杯三至四次。
A.4.3 用預先在（180±2）℃下干燥45min的坩堝式濾器過濾，先將上層清液濾完，然后用約100mL三級水洗滌沉淀，將沉淀連同濾器置于（180±2）℃電熱恒溫干燥箱內(nèi)干燥45min，移入干燥器中冷卻45min，稱量。
A.5 結(jié)果
試樣中磷酸二氫銨含量X1（％）按式（1）計算：
式中： m0——試驗時所取試樣質(zhì)量，單位為克（g）；
m1——磷鉬酸喹啉沉淀質(zhì)量，單位為克（g）。
取差值不大于0.5％的兩次試驗結(jié)果的平均值作為測定結(jié)果。
室內(nèi)消火栓 GB3445-20
