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    物質(zhì)熱穩(wěn)定性的熱分析試驗方法 GB/T13464-2008

    • 發(fā)布日期:2018-05-04
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    A.1儀器校準
    用表A.1所列物質(zhì)(純度大于99.9%)的相轉(zhuǎn)變溫度進行儀器校準。 校準物質(zhì)的相轉(zhuǎn)變溫度 A.2 試驗步驟
    A.2.1 兩點校準法

    A.2.1.1 在表A.1中選取兩種校準物質(zhì)。其中,一種物質(zhì)的相轉(zhuǎn)變溫度比被測試樣的起始放熱溫度低,另一種物質(zhì)的相轉(zhuǎn)變溫度比被測試樣的終止放熱溫度高,而且要盡可能接近這兩個溫度。
    A.2.1.2 測量各校準物質(zhì)的表觀相轉(zhuǎn)變溫度。
    A.2.1.2.1 將重量為5mg〜15mg的校準物質(zhì)和參比物分別放入樣品容器中。
    A. 2.1.2.2 把樣品容器放入儀器的加熱裝置內(nèi),用流量為10mL/min~50mL/min的氮氣或其他惰性氣體沖洗測量裝置,直到測量結(jié)束。
    A.2.1.2.3 以10℃/min的升溫速率加熱校準物質(zhì)和參比物,使校準物質(zhì)通過相轉(zhuǎn)變溫度,直至基線重新確立。也可以用其他升溫速率,但必須與測量試樣時的條件相同。
    A. 2.1.2.4 由得到的DTA曲線或DSC曲線測量出表觀相轉(zhuǎn)變溫度(Te、Tp)(如圖A.1和圖A.2)。
    差示掃描量熱計或試樣與溫感元件分開的差熱分析儀用Te作為表觀相轉(zhuǎn)變溫度;試樣與溫感元件緊密接觸的某些差熱分析儀,用Tp作為表觀相轉(zhuǎn)變溫度。
    校準物質(zhì)相轉(zhuǎn)變的DTA曲線
    校準物質(zhì)相轉(zhuǎn)變的DTA曲線 A.2.1.3 按A.3.1計算實際相轉(zhuǎn)變溫度。
    A.2.2 一點校準法
    A.2.2.1 如果已按A.2.1測出了表觀相轉(zhuǎn)變溫度,并按A.3.2計算出斜率值(S),若S值與1.000的差值在±0.01的范圍內(nèi)(試驗溫度與校正溫度相差100℃時),則用一點校準法。
    A.2.2.2 從表A.1中選取一種校準物質(zhì),使其相轉(zhuǎn)變溫度盡量處在被測試樣的放熱峰內(nèi)。
    A. 2.2.3 按A.2.1.2.1~A.2.1.2.6的步驟測出?;次镔|(zhì)的表觀相轉(zhuǎn)變溫度。
    A.2.2.4 按A.3.1計算實際相轉(zhuǎn)變溫度。
    A.3 計算
    A.3.1計算關(guān)系式
    假設(shè)表觀相轉(zhuǎn)變溫度(T0)與實際相轉(zhuǎn)變溫度(T)之間存在線性關(guān)系,那么它們之間存在下面的 關(guān)系:
    式中:
    S——斜率(標準值為1.000);
     I——截距。
    這兩個參數(shù)均由A.3.2計算得出。
    A.3.2 兩點校準法
    用表A.1中的校準物質(zhì)相轉(zhuǎn)變溫度和實際測量的表觀相轉(zhuǎn)變溫度,通過式(A.2)和式(A.3)計算S和I。 式中:
    Ts1——取自表A.1中的1號校準物質(zhì)的相轉(zhuǎn)變溫度;
    Ts2——取自表A.1中的2號校準物質(zhì)的相轉(zhuǎn)變溫度;
    T01——A.2步驟中渤出的1號校準物質(zhì)的表觀相轉(zhuǎn)變溫度;
    T02——A.2步驟中澍出的2號校準物質(zhì)的表觀相轉(zhuǎn)變溫度。
    S要計算到四位有效數(shù)字,I要精確到0.01℃。 A.3.3 —點校準法
    如果用兩點校準法測出的斜率值(S)與標準值1.000之差在±0.01的范圍內(nèi),那么就用一點校準法,只測出截距。 利用測出的斜率值(S)和截距(I),通過式(A.1)計算出被測試樣的實際焓變溫度。
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