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    物質(zhì)熱穩(wěn)定性的熱分析試驗(yàn)方法 GB/T13464-2008

    • 發(fā)布日期:2018-05-04
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    7.1 儀器溫度校準(zhǔn)按附錄A進(jìn)行,校準(zhǔn)溫度精度應(yīng)在±0.5℃范圍內(nèi)。
    7.2 宜根據(jù)操作手冊(cè)的要求,對(duì)試驗(yàn)儀器進(jìn)行溫度校準(zhǔn),校準(zhǔn)溫度信號(hào)的精度至±0.5℃,校準(zhǔn)熱流信號(hào)的精度至±0.5%。
    7.3 測(cè)量試樣的質(zhì)量并記錄。
    7.4 將試樣和參比物分別放入各自的樣品容器中,并使之與試樣容器有良好的熱接觸(對(duì)于液體試樣, 最好加入試樣重量20%的惰性材料,如氧化鋁等)。將裝有試樣和參比物的樣品容器一起放入儀器的加熱裝置內(nèi),并使之與熱傳感元件緊密接觸。
    7.5 接通氣源,并將氣體流量控制在10mL/min~50mL/min的范圍內(nèi);如果在靜止?fàn)顟B(tài)下進(jìn)行測(cè)量,則不需要通氣。
    7.6 根據(jù)所用試樣的性質(zhì)和儀器的正常工作溫度區(qū)間和壓力范圍來(lái)確定試驗(yàn)溫度范圍和試驗(yàn)壓力范圍。
    7.7 啟動(dòng)升溫控制器,控制升溫速率在2℃/min~20℃/min的范圍內(nèi),記錄溫差△T(或功率差dH/dT) 與溫度T的關(guān)系曲線,即DTA曲線(或DSC曲線)(如圖1、圖2)。 圖2
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