2.1.1 儀器
102G型氣相色譜儀或靈敏度與102G型相當(dāng)?shù)钠渌麣庀嗌V儀。 2.1.1.1 載氣：氫氣。入口壓：2.5kg/cm²，流量：40~45ml/min (用皂膜流量計(jì)實(shí)測(cè)）。 2.1.1.2 色譜柱：不銹鋼管，長(zhǎng)4 m，內(nèi)徑3 mm，外徑5 mm；盤(pán)形繞制，曲率半徑為8 cm。 2.1.1.3 柱填充物 a. 載體：6201紅色載體，60~80目。 b. 固定液：鄰苯二甲酸二壬酯(DNP)，聚乙二醇400(PEG400)。 c. 涂漬度及涂漬方法：將DNP：PEG400：6201紅色載體按20：5：100(重量比)的比例稱(chēng)好后，用丙酮(分析純)為溶劑溶解固定液，倒入載體，攪拌均勻，置于紅外燈下蒸除溶劑至干，裝柱。裝填好的色譜柱在氫氣流量為40~45ml/min、柱溫為70℃老化2~4h。 2.1.1.4 檢測(cè)器：熱導(dǎo)池檢測(cè)器。橋電流為220~240mA(根據(jù)雜質(zhì)含量高低可適當(dāng)增減)；衰減比：雜質(zhì)用1/1；1211用1/128。 2.1.1.5 記錄儀：滿(mǎn)標(biāo)量程為5mV標(biāo)長(zhǎng)為250 mm；紙速為10 mm/min。 2.1.1.6 溫度調(diào)節(jié)：汽化溫度為100°C(表頭指示)；柱溫為50°C(實(shí)測(cè))；檢測(cè)器溫度為50°C(實(shí)測(cè))。 2.1.1.7 色譜參數(shù)指標(biāo)的控制：為確保色譜分析的分離度和靈敏度，在選定操作條件下，色譜柱的柱效、分離度和靈敏度應(yīng)符合下列指標(biāo)： a. 柱效：以理論塔板數(shù)n或理論塔板高度值H(mm)表示，以1211為測(cè)定樣品。
式中：tR——1211色譜峰的保留距離，mm；
Y½——1211色譜峰的半峰寬，mm；
L——柱長(zhǎng)，mm。
b. 分離度：以半寬分離度
表示，以1211和F22為計(jì)算的物質(zhì)對(duì)。
式中：
——分別為1211和F22的保留距離，mm；
——分別為1211和F22的半峰寬，mm。
c. 在選定條件下的靈敏度以S1211(mV·ml/ml)表示，以1211為樣品。
式中：C1——記錄紙速的倒數(shù)，為0.1min/mm；
C2——記錄儀靈敏度，為0.2mV/mm；
F——載氣流量，ml/min，
P——檢測(cè)器衰減倍數(shù)；
V——1211進(jìn)樣量，ml；
1.065A——1211色譜峰的實(shí)測(cè)面積，mm²。
2.1.2 操作步驟
按2.1.1.7測(cè)定各指標(biāo)符合要求后，即可按2.1.1.1~2.1.1.6的選定條件進(jìn)行1211滅火劑含量測(cè)定。
取樣時(shí)，先將1211取樣小鋼瓶接上取樣頭子，放倒鋼瓶(取液相氣化樣)，打開(kāi)鋼瓶閥門(mén)，使1211排氣幾秒鐘，用5 ml玻璃注射器抽取1211樣品3 ml注入色譜儀進(jìn)行測(cè)定，待F22出峰完畢(保留時(shí)間約2.5min)，立即把衰減由1/1調(diào)為1/128，繼續(xù)記錄1211色譜峰(保留時(shí)間約3min)，待1211色譜峰完畢，再將衰減調(diào)回到1/1，記錄1201(保留時(shí)間約5.2min)、1202 (保留時(shí)間約7.7min)等雜質(zhì)峰。用面積歸一法按式(5)計(jì)算1211含量X1(%)。
式中：A1211——色譜峰面積，mm²；
128——測(cè)定1211時(shí)的衰減倍數(shù)；
∑Ai——除空氣峰外的各色譜峰面積之和，mm²。
2.1.3 標(biāo)準(zhǔn)偏差
本方法測(cè)定1211含量時(shí)，測(cè)定三次以上的標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)小于0.1。
102G型氣相色譜儀或靈敏度與102G型相當(dāng)?shù)钠渌麣庀嗌V儀。 2.1.1.1 載氣：氫氣。入口壓：2.5kg/cm²，流量：40~45ml/min (用皂膜流量計(jì)實(shí)測(cè)）。 2.1.1.2 色譜柱：不銹鋼管，長(zhǎng)4 m，內(nèi)徑3 mm，外徑5 mm；盤(pán)形繞制，曲率半徑為8 cm。 2.1.1.3 柱填充物 a. 載體：6201紅色載體，60~80目。 b. 固定液：鄰苯二甲酸二壬酯(DNP)，聚乙二醇400(PEG400)。 c. 涂漬度及涂漬方法：將DNP：PEG400：6201紅色載體按20：5：100(重量比)的比例稱(chēng)好后，用丙酮(分析純)為溶劑溶解固定液，倒入載體，攪拌均勻，置于紅外燈下蒸除溶劑至干，裝柱。裝填好的色譜柱在氫氣流量為40~45ml/min、柱溫為70℃老化2~4h。 2.1.1.4 檢測(cè)器：熱導(dǎo)池檢測(cè)器。橋電流為220~240mA(根據(jù)雜質(zhì)含量高低可適當(dāng)增減)；衰減比：雜質(zhì)用1/1；1211用1/128。 2.1.1.5 記錄儀：滿(mǎn)標(biāo)量程為5mV標(biāo)長(zhǎng)為250 mm；紙速為10 mm/min。 2.1.1.6 溫度調(diào)節(jié)：汽化溫度為100°C(表頭指示)；柱溫為50°C(實(shí)測(cè))；檢測(cè)器溫度為50°C(實(shí)測(cè))。 2.1.1.7 色譜參數(shù)指標(biāo)的控制：為確保色譜分析的分離度和靈敏度，在選定操作條件下，色譜柱的柱效、分離度和靈敏度應(yīng)符合下列指標(biāo)： a. 柱效：以理論塔板數(shù)n或理論塔板高度值H(mm)表示，以1211為測(cè)定樣品。
式中：tR——1211色譜峰的保留距離，mm；
Y½——1211色譜峰的半峰寬，mm；
L——柱長(zhǎng)，mm。
b. 分離度：以半寬分離度表示，以1211和F22為計(jì)算的物質(zhì)對(duì)。
式中：——分別為1211和F22的保留距離，mm；——分別為1211和F22的半峰寬，mm。
c. 在選定條件下的靈敏度以S1211(mV·ml/ml)表示，以1211為樣品。
式中：C1——記錄紙速的倒數(shù)，為0.1min/mm；
C2——記錄儀靈敏度，為0.2mV/mm；
F——載氣流量，ml/min，
P——檢測(cè)器衰減倍數(shù)；
V——1211進(jìn)樣量，ml；
1.065A——1211色譜峰的實(shí)測(cè)面積，mm²。
2.1.2 操作步驟
按2.1.1.7測(cè)定各指標(biāo)符合要求后，即可按2.1.1.1~2.1.1.6的選定條件進(jìn)行1211滅火劑含量測(cè)定。
取樣時(shí)，先將1211取樣小鋼瓶接上取樣頭子，放倒鋼瓶(取液相氣化樣)，打開(kāi)鋼瓶閥門(mén)，使1211排氣幾秒鐘，用5 ml玻璃注射器抽取1211樣品3 ml注入色譜儀進(jìn)行測(cè)定，待F22出峰完畢(保留時(shí)間約2.5min)，立即把衰減由1/1調(diào)為1/128，繼續(xù)記錄1211色譜峰(保留時(shí)間約3min)，待1211色譜峰完畢，再將衰減調(diào)回到1/1，記錄1201(保留時(shí)間約5.2min)、1202 (保留時(shí)間約7.7min)等雜質(zhì)峰。用面積歸一法按式(5)計(jì)算1211含量X1(%)。
式中：A1211——色譜峰面積，mm²；
128——測(cè)定1211時(shí)的衰減倍數(shù)；
∑Ai——除空氣峰外的各色譜峰面積之和，mm²。
2.1.3 標(biāo)準(zhǔn)偏差
本方法測(cè)定1211含量時(shí)，測(cè)定三次以上的標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)小于0.1。
泡沫滅火劑 GB15308-2
