2.2.1 試劑
2.2.1.1 五氧化二磷:化學(xué)純 2.2.1.2 玻璃棉:將鹽酸洗滌后并用蒸餾水洗至無酸性的玻璃棉,在105℃烘箱中烘數(shù)小時,取出后保存于干燥器內(nèi)備用。 2.2.2 儀器 2.2.2.1 臺秤:稱量2kg,感量1g以下。 2.2.2.2 具有磨口塞的U型吸收管:見圖1。在紅外燈干燥下,均勻地裝填等量的玻璃棉和五氧化二磷的混合物,裝填量為U型吸收管體積的80%左右。裝填好的吸收管重量要求在40g以內(nèi)。裝填五氧化二磷后的吸收管口及塞子須擦凈。將U型吸收管存放于干燥器內(nèi)備用。
圖1 五氧化二磷吸收管 2.2.2.3 夾層緩沖瓶:見圖2。
圖2 夾層緩沖瓶 2.2.2.4 1211取樣鋼瓶:見圖3。 材料:不銹鋼; 耐壓:10kg/cm²; 容積:約320ml; 自重:約1.06kg。
圖3 1211取樣鋼瓶 2.2.2.5 水分測定裝置:見圖4。各件之間均用清潔、干燥的橡皮管緊密連接。
2.2.3 操作步驟
先將預(yù)先經(jīng)過干燥的1211以約2.5g/min的流量通過U型吸收管20min(不用計量),再用干燥的氮氣以每秒鐘一個氣泡的流量通過吸收管30min,關(guān)閉吸收管上的磨口塞,將吸收管置于干燥器中15min,稱重(稱準(zhǔn)至0.0001g)。
將取得1211樣品的鋼瓶揩凈后在臺秤上稱重(稱準(zhǔn)至1g),用干燥的橡皮管使和整個水分測定裝置連接,倒放鋼瓶,慢慢打開瓶上的閥門,使1211以約2.5g/min的流量通入U型吸收管中,使總量約為250g(取樣量及通入速度可視1211含水量而適當(dāng)增減)。通畢后,關(guān)閉鋼瓶閥門,再以干燥的氮氣通過吸收管30min,按上述手續(xù)再稱吸收管重量(稱準(zhǔn)至0.0001g),并在臺秤上再次稱取樣鋼瓶的重量 (稱準(zhǔn)至1g)。
按式(6)計算水分含量X2(mg/kg):
2.2.4 分許誤差
本方法在測定水分含量時,兩次測定結(jié)果的差數(shù)應(yīng)在5 mg/kg以內(nèi)。
注:① 測定中如發(fā)現(xiàn)第二個U型吸收管(圖4中的8)有明顯增重時,說明第一個吸收管中五氧化二磷的吸水性能已下降,需重新填裝五氧化二磷及玻璃棉的混合物。
② 亦可用能獲得與五氧化二磷吸收重量法結(jié)果相當(dāng)?shù)钠渌麥y定水分的方法。
2.2.1.1 五氧化二磷:化學(xué)純 2.2.1.2 玻璃棉:將鹽酸洗滌后并用蒸餾水洗至無酸性的玻璃棉,在105℃烘箱中烘數(shù)小時,取出后保存于干燥器內(nèi)備用。 2.2.2 儀器 2.2.2.1 臺秤:稱量2kg,感量1g以下。 2.2.2.2 具有磨口塞的U型吸收管:見圖1。在紅外燈干燥下,均勻地裝填等量的玻璃棉和五氧化二磷的混合物,裝填量為U型吸收管體積的80%左右。裝填好的吸收管重量要求在40g以內(nèi)。裝填五氧化二磷后的吸收管口及塞子須擦凈。將U型吸收管存放于干燥器內(nèi)備用。

圖1 五氧化二磷吸收管 2.2.2.3 夾層緩沖瓶:見圖2。

圖2 夾層緩沖瓶 2.2.2.4 1211取樣鋼瓶:見圖3。 材料:不銹鋼; 耐壓:10kg/cm²; 容積:約320ml; 自重:約1.06kg。

圖3 1211取樣鋼瓶 2.2.2.5 水分測定裝置:見圖4。各件之間均用清潔、干燥的橡皮管緊密連接。
2.2.3 操作步驟
先將預(yù)先經(jīng)過干燥的1211以約2.5g/min的流量通過U型吸收管20min(不用計量),再用干燥的氮氣以每秒鐘一個氣泡的流量通過吸收管30min,關(guān)閉吸收管上的磨口塞,將吸收管置于干燥器中15min,稱重(稱準(zhǔn)至0.0001g)。
將取得1211樣品的鋼瓶揩凈后在臺秤上稱重(稱準(zhǔn)至1g),用干燥的橡皮管使和整個水分測定裝置連接,倒放鋼瓶,慢慢打開瓶上的閥門,使1211以約2.5g/min的流量通入U型吸收管中,使總量約為250g(取樣量及通入速度可視1211含水量而適當(dāng)增減)。通畢后,關(guān)閉鋼瓶閥門,再以干燥的氮氣通過吸收管30min,按上述手續(xù)再稱吸收管重量(稱準(zhǔn)至0.0001g),并在臺秤上再次稱取樣鋼瓶的重量 (稱準(zhǔn)至1g)。按式(6)計算水分含量X2(mg/kg):
2.2.4 分許誤差
本方法在測定水分含量時,兩次測定結(jié)果的差數(shù)應(yīng)在5 mg/kg以內(nèi)。
注:① 測定中如發(fā)現(xiàn)第二個U型吸收管(圖4中的8)有明顯增重時,說明第一個吸收管中五氧化二磷的吸水性能已下降,需重新填裝五氧化二磷及玻璃棉的混合物。
② 亦可用能獲得與五氧化二磷吸收重量法結(jié)果相當(dāng)?shù)钠渌麥y定水分的方法。


泡沫滅火劑 GB15308-2
