3.2.1 儀器及測定條件
3.2.1.1 儀器
SP-2305 氣相色譜儀,熱導(dǎo)檢測器或靈敏度與SP-2305相當?shù)钠渌吞柹V儀。
3.2.1.2 測定條件
a. 色譜柱:3m長不銹鋼管,內(nèi)徑為4mm;
b. 固定相:GDX-104,60~80目。使用前需活化,活化條件為通氮氣(30~50ml/min ), 140℃不少于6h;
c. 載氣:氫氣,流量為45ml/min (用皂膜流量計實測);
d. 溫度控制:柱溫為115℃,汽化溫度為100℃,檢測室溫度為100℃;
e. 橋電流:200mΑ;
f. 記錄儀:滿標量程為5mV ,滿標長度為250mm,紙速為10mm/min;
g. 檢測器靈敏度的控制:為確保色譜分析靈敏度,在規(guī)定的操作條件下,以1301為樣品,靈敏度S1301應(yīng)不低于1500mV·ml/ml,由式(1)表示。
式中:1.065――峰面積校正系數(shù);
A――1301色譜峰面積,m㎡;
C1――記錄紙速的倒數(shù),min/mm;
C2――記錄儀靈敏度,mV/mm ;
F――載氣流量,ml/min ;
V――1301進樣量,ml;
K――檢測器衰減倍數(shù)。
3.2.2 測定步驟及計算方法
按3.2.1.2 規(guī)定的條件調(diào)好色譜儀,待儀器穩(wěn)定后,測定熱導(dǎo)檢測器對1301的靈敏度(不必每次都作此項測定)。符合要求后,即可測 1301之純度。取樣時,先將1301取樣鋼瓶接上取樣管,放倒鋼瓶(取液相氣化樣),打開鋼瓶閥門,使1301排氣0.5~1min,用玻璃注射器抽取1301樣品2~3ml ,注入色譜儀,用峰 面積歸一化法(或峰高定量法),按式(2)計算1301純度:
式中:A1301――1301色譜峰面積,m㎡;
K ――檢測器衰減倍數(shù);
ΣAi――除空氣峰外的各色譜峰面積之和,m㎡。
3.2.3 測定結(jié)果及允許偏差
取三次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,各次測定的絕對偏差應(yīng)小于0.1。
式中:1.065――峰面積校正系數(shù);
A――1301色譜峰面積,m㎡;
C1――記錄紙速的倒數(shù),min/mm;
C2――記錄儀靈敏度,mV/mm ;
F――載氣流量,ml/min ;
V――1301進樣量,ml;
K――檢測器衰減倍數(shù)。
3.2.2 測定步驟及計算方法
按3.2.1.2 規(guī)定的條件調(diào)好色譜儀,待儀器穩(wěn)定后,測定熱導(dǎo)檢測器對1301的靈敏度(不必每次都作此項測定)。符合要求后,即可測 1301之純度。取樣時,先將1301取樣鋼瓶接上取樣管,放倒鋼瓶(取液相氣化樣),打開鋼瓶閥門,使1301排氣0.5~1min,用玻璃注射器抽取1301樣品2~3ml ,注入色譜儀,用峰 面積歸一化法(或峰高定量法),按式(2)計算1301純度:
式中:A1301――1301色譜峰面積,m㎡;
K ――檢測器衰減倍數(shù);
ΣAi――除空氣峰外的各色譜峰面積之和,m㎡。
3.2.3 測定結(jié)果及允許偏差
取三次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,各次測定的絕對偏差應(yīng)小于0.1。


室內(nèi)消火栓 GB3445-20
