3.3.1 試劑處理及配制
3.3.1.1 無(wú)水甲醇，取5g鎂及0.5g碘，置圓底燒瓶中，加70ml甲醇，回流至鎂全部變?yōu)榛野咨鯛畹募状兼V，再加約900ml甲醇，繼續(xù)回流30min ，然后進(jìn)行分餾。在64～65℃收集無(wú)水甲醇。
3.3.1.2 無(wú)水吡啶：將試劑吡啶加適量氫氧化鈉，回流4h，再進(jìn)行分餾，在114～116℃收集無(wú)水吡啶。
3.3.1.3 碘：將升華碘于硫酸干燥器中干燥48h 以上。
3.3.1.4 二氧化硫－吡啶溶液：經(jīng)干燥的二氧化硫，用100ml無(wú)水吡啶吸收（外圍用冰冷卻）至總體積增加到200ml時(shí)停止。前后稱重得出二氧化硫重量。此液貯于棕色磨口瓶中，放入保溫瓶加冰貯存。此溶液每毫升約含二氧化硫0.7g左右。
3.3.1.5 卡爾費(fèi)休試劑：在帶有磨口塞的100ml圓底燒瓶中放置9g碘和500ml無(wú)水甲醇，充分搖動(dòng)使碘溶解。在此溶液中加無(wú)水吡啶27ml，二氧化硫－吡啶溶液13ml，充分搖勻后再加入無(wú)水甲醇460ml ，搖勻后放置在干燥器中。使用前，至少放置24h 。該試劑對(duì)水的滴定度約為0.4mg/ml 。
3.3.1.6 甲醇－水標(biāo)準(zhǔn)溶液：在十分干燥的100ml容量瓶中，加入50ml無(wú)水甲醇，在其中加入2 滴蒸餾水（用滴瓶稱量，以減量法稱得2滴水之重量），再加無(wú)水甲醇至容量瓶的刻度線，充分搖勻。
3.3.2 儀器
3.3.2.1 自動(dòng)微量滴定管：滴定管容積為3ml，最小分度為0.01ml ；貯液瓶為1000ml的棕色瓶。
3.3.2.2 滴定池：容積 250ml 左右，與含有卡爾費(fèi)休試劑的自動(dòng)微量滴定管，借助于磨口玻璃接口相聯(lián)接。滴定池上的另外三個(gè)磨口接口，一個(gè)安裝鉑電極，另一個(gè)安裝氣體進(jìn)樣管或液體進(jìn)樣頭，第三個(gè)接口安裝硅膠干燥管，作為通入滴定池氣體的排放口。滴定池下端有一個(gè)排放液體的磨口旋塞。
3.3.2.3 電磁攪拌器
3.3.2.4 終點(diǎn)檢測(cè)裝置
a. 干電池：1.5V ；
b. 電鍵；
c. 可變電阻：10kΩ；
d. 微安計(jì)：150µA 。
3.3.2.5 天平（或臺(tái)秤）：稱量5kg ，感量0.1g以下。 儀器的裝配及終點(diǎn)檢測(cè)電路圖見(jiàn)圖1 和圖2。
圖1 卡爾費(fèi)休法水分測(cè)定裝置
1－費(fèi)休試劑貯瓶；2－微量滴定管；3－滴定池；4－電磁攪拌；5－終點(diǎn)控制
圖2 終點(diǎn)控制電路圖
3.3.3 測(cè)定步驟
3.3.3.1 卡爾費(fèi)休試劑的標(biāo)定 在滴定池中加入50ml無(wú)水甲醇，開(kāi)動(dòng)電磁攪拌器，調(diào)節(jié)可變電阻，使微安計(jì)的指針指示在5µA處，用待標(biāo)定的卡爾費(fèi)休試劑滴定至無(wú)水狀態(tài)（微安計(jì)的指針偏轉(zhuǎn)到70µA處，并能保持半分鐘以上不倒轉(zhuǎn)）。 用事先經(jīng)干燥處理的注射器，向滴定池中注入0.5ml無(wú)水甲醇，用待標(biāo)定的卡爾費(fèi)休試劑滴定至無(wú)水狀態(tài)（微安計(jì)指示出 70µA），記下所用試劑體積（V1 ），用相同方法加入0.5ml甲醇－水標(biāo)準(zhǔn)溶液，用待標(biāo)定的卡爾費(fèi)休試劑滴定到微安計(jì)指針達(dá)到相同的數(shù)值（70µA）并能保持至少半分鐘不倒轉(zhuǎn)。記下所用試劑的體積（V2 ）。 卡爾費(fèi)休試劑對(duì)水的滴定度按式（3）計(jì)算：
式中：T――卡爾費(fèi)休試劑對(duì)水的滴定度，mg/ml； W ――0.5ml 甲醇－水標(biāo)準(zhǔn)溶液中含的水，mg； V1 ――滴定0.5ml 甲醇－水標(biāo)準(zhǔn)溶液所用卡爾費(fèi)休試劑體積，ml； V2 ――滴定0.5ml 無(wú)水甲醇所用卡爾費(fèi)休試劑體積，ml。 3.3.3.2 樣品中水分的測(cè)定 開(kāi)動(dòng)攪拌器，用已標(biāo)定的卡爾費(fèi)休試劑把滴定池中的甲醇溶液滴定至無(wú)水狀態(tài)。 倒放取樣鋼瓶，開(kāi)啟瓶上針形閥，將1301樣品導(dǎo)入滴定池內(nèi)的甲醇溶液中，趕氣2～3min，除去管道內(nèi)的水分，用卡爾費(fèi)休試劑再將瓶中甲醇溶液滴定至無(wú)水狀態(tài)。取樣鋼瓶稱重后（稱準(zhǔn)至0.1g ），以約1.5g/min 的流量將1301樣品通入滴定池中（經(jīng)校正后，可用浮子流量計(jì)來(lái)調(diào)節(jié)進(jìn)氣速度），使總量約為10g左右（取樣量可視樣品含水量而適當(dāng)增減，控制所取樣品中的總水量為0.1mg左右），通畢后，關(guān)閉鋼瓶閥門，用卡爾費(fèi)休試劑滴定至無(wú)水狀態(tài)，即微安計(jì)的指針偏轉(zhuǎn)到與加入樣品前相同的刻度，并能保持半分鐘以上。記下所用卡爾費(fèi)休試劑的體積，再稱取樣鋼瓶的重量。取樣前后鋼瓶重量之差即為樣品之重量。 水分含量按式（4）計(jì)算：
式中：X――水分含量，mg/kg；
T――卡爾費(fèi)休試劑對(duì)水之滴定度，mg/ml；
V――滴定樣品時(shí)消耗的卡爾費(fèi)休試劑體積，ml；
W――樣品重量，g。
3.3.2.5 天平（或臺(tái)秤）：稱量5kg ，感量0.1g以下。 儀器的裝配及終點(diǎn)檢測(cè)電路圖見(jiàn)圖1 和圖2。
圖1 卡爾費(fèi)休法水分測(cè)定裝置
1－費(fèi)休試劑貯瓶；2－微量滴定管；3－滴定池；4－電磁攪拌；5－終點(diǎn)控制
圖2 終點(diǎn)控制電路圖
3.3.3 測(cè)定步驟3.3.3.1 卡爾費(fèi)休試劑的標(biāo)定 在滴定池中加入50ml無(wú)水甲醇，開(kāi)動(dòng)電磁攪拌器，調(diào)節(jié)可變電阻，使微安計(jì)的指針指示在5µA處，用待標(biāo)定的卡爾費(fèi)休試劑滴定至無(wú)水狀態(tài)（微安計(jì)的指針偏轉(zhuǎn)到70µA處，并能保持半分鐘以上不倒轉(zhuǎn)）。 用事先經(jīng)干燥處理的注射器，向滴定池中注入0.5ml無(wú)水甲醇，用待標(biāo)定的卡爾費(fèi)休試劑滴定至無(wú)水狀態(tài)（微安計(jì)指示出 70µA），記下所用試劑體積（V1 ），用相同方法加入0.5ml甲醇－水標(biāo)準(zhǔn)溶液，用待標(biāo)定的卡爾費(fèi)休試劑滴定到微安計(jì)指針達(dá)到相同的數(shù)值（70µA）并能保持至少半分鐘不倒轉(zhuǎn)。記下所用試劑的體積（V2 ）。 卡爾費(fèi)休試劑對(duì)水的滴定度按式（3）計(jì)算：
式中：T――卡爾費(fèi)休試劑對(duì)水的滴定度，mg/ml； W ――0.5ml 甲醇－水標(biāo)準(zhǔn)溶液中含的水，mg； V1 ――滴定0.5ml 甲醇－水標(biāo)準(zhǔn)溶液所用卡爾費(fèi)休試劑體積，ml； V2 ――滴定0.5ml 無(wú)水甲醇所用卡爾費(fèi)休試劑體積，ml。 3.3.3.2 樣品中水分的測(cè)定 開(kāi)動(dòng)攪拌器，用已標(biāo)定的卡爾費(fèi)休試劑把滴定池中的甲醇溶液滴定至無(wú)水狀態(tài)。 倒放取樣鋼瓶，開(kāi)啟瓶上針形閥，將1301樣品導(dǎo)入滴定池內(nèi)的甲醇溶液中，趕氣2～3min，除去管道內(nèi)的水分，用卡爾費(fèi)休試劑再將瓶中甲醇溶液滴定至無(wú)水狀態(tài)。取樣鋼瓶稱重后（稱準(zhǔn)至0.1g ），以約1.5g/min 的流量將1301樣品通入滴定池中（經(jīng)校正后，可用浮子流量計(jì)來(lái)調(diào)節(jié)進(jìn)氣速度），使總量約為10g左右（取樣量可視樣品含水量而適當(dāng)增減，控制所取樣品中的總水量為0.1mg左右），通畢后，關(guān)閉鋼瓶閥門，用卡爾費(fèi)休試劑滴定至無(wú)水狀態(tài)，即微安計(jì)的指針偏轉(zhuǎn)到與加入樣品前相同的刻度，并能保持半分鐘以上。記下所用卡爾費(fèi)休試劑的體積，再稱取樣鋼瓶的重量。取樣前后鋼瓶重量之差即為樣品之重量。 水分含量按式（4）計(jì)算：
式中：X――水分含量，mg/kg；
T――卡爾費(fèi)休試劑對(duì)水之滴定度，mg/ml；
V――滴定樣品時(shí)消耗的卡爾費(fèi)休試劑體積，ml；
W――樣品重量，g。
室內(nèi)消火栓 GB3445-20
