C.0.1 試樣制備應(yīng)符合下列要求:
1 將混凝土試件(芯樣)破碎,剔除石子;
2 將試樣縮分至50g,研磨至全部通過(guò)0.08mm的篩;
3 用磁鐵吸出試樣中的金屬鐵屑;
4 將試樣置于105℃~110℃烘箱中烘干2h,取出后放入干燥器中冷卻至室溫備用。
C.0.2 檢測(cè)用試劑應(yīng)按下列規(guī)定置備:
1 將5g鉻酸鉀溶于100mL蒸餾水中,混勻,配制成濃度為50g/L鉻酸鉀指示液;
2 將氯化鈉基準(zhǔn)試劑于500℃~600℃燒至恒重,并在干燥狀態(tài)下冷卻至室溫,稱(chēng)取冷卻后的氯化鈉基準(zhǔn)試劑0.1461g置于250mL燒杯中,用不含Cl-的蒸餾水溶解,移入250mL溶量瓶中,再稀釋至標(biāo)線(xiàn),搖勻,配制成濃度為0.01mol/L的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液;
3 稱(chēng)取1.7g硝酸銀,用不含Cl-的蒸餾水溶解后稀釋至1L,混勻,配制成濃度為0.01mol/L 的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液,貯存于棕色瓶中。
4 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定:用移液管吸取氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液25mL(V1),放入300mL三角瓶中,加入蒸餾水70mL制成標(biāo)定溶液。在強(qiáng)烈振蕩下,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至標(biāo)定溶液出現(xiàn)淡橙色即為終點(diǎn),記下消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)(V)。
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按下式計(jì)算:

式中
—硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L);
—氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L);
V—滴定時(shí)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL);
V1—吸取氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL)。
C.0.3 Cl-含量的測(cè)定應(yīng)按下列要求進(jìn)行:
1 稱(chēng)取20g試樣(m,精確至0.01g),置于磨口三角瓶中,加入300mL蒸餾水劇烈振蕩3min~4min,浸泡24h或在90℃的水浴鍋中浸泡3h,然后用定性濾紙過(guò)濾得到試樣溶液。
2 用移液管分別取50mL試樣溶液置于三個(gè)250 mL錐形瓶中,并將提取試樣溶液的pH值調(diào)整到7~8。調(diào)整pH值時(shí)用硝酸溶液調(diào)整酸度,用碳酸氫鈉或氫氧化鈉調(diào)整堿度。
3 在試樣溶液中加入濃度為50g/L的鉻酸鉀指示劑10~12滴,制成標(biāo)準(zhǔn)試樣溶液。
4 用濃度為0.01mol/L的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,邊滴邊搖,直至標(biāo)準(zhǔn)試樣溶液呈現(xiàn)不消失的淡橙色為終點(diǎn)。記下消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)V3。
5 同時(shí)做空白試驗(yàn);空白試驗(yàn)方法:取70mL無(wú)Cl-的蒸餾水放入300mL三角瓶中,加入1mL濃度為50 g/L鉻酸鉀指示液制成空白試驗(yàn)溶液。在強(qiáng)烈振蕩下,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至空白試驗(yàn)溶液呈淡橙色即為終點(diǎn),記下消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)(V2)。
C.0.4 試樣中Cl—含量可按下式計(jì)算:

式中
—硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L);
V3—滴定時(shí)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL);
V2—空白試驗(yàn)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL);
m—試樣質(zhì)量(g)。
Cl—含量的測(cè)試結(jié)果以三次試驗(yàn)的平均值表示,計(jì)算精確至0.001%。
B.0.5 測(cè)試結(jié)果,可提供Cl—含量占試樣質(zhì)量的百分比,也可根據(jù)混凝土配合比將上述Cl—含量的測(cè)試結(jié)果換算成占水泥質(zhì)量的百分比或Cl—含量占混凝土質(zhì)量的百分比。


鋼結(jié)構(gòu)防火涂料 GB149
