10.1 預(yù)標(biāo)定
10.1.1 概述
除10.1.7以外，錐形量熱儀交付使用，或加熱組件、輻射控制系統(tǒng)（10.1.2）、稱重設(shè)備（10.1.3和10.1.4）、氧分析儀或氣體分析系統(tǒng)（10.1.5和10.1.6）等主要部件進(jìn)行了維修或更換時(shí)應(yīng)進(jìn)行預(yù)標(biāo)定。10.1.7中確定防護(hù)屏作用的標(biāo)定應(yīng)在安裝防護(hù)屏的同時(shí)進(jìn)行。對(duì)于交付使用的，有防護(hù)屏的新儀器， 標(biāo)定應(yīng)由制造商完成。
10.1.2 輻射控制系統(tǒng)響應(yīng)特性
接通輻射錐和風(fēng)機(jī)的電源。設(shè)置輻射照度為（50±1）kW/m²，調(diào)節(jié)排氣流量為（0.024±0.002）m³/s。平衡后，記錄輻射錐的平均溫度。根據(jù)第11章的程序測(cè)試黑色聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）。PMMA試樣的厚度至少應(yīng)為6 mm。引燃后，前3 min內(nèi)的平均熱釋放速率應(yīng)大約為530 kW/m²。試驗(yàn)期間， 以5 s間隔記錄輻射錐的平均溫度。
10.1.3 稱重設(shè)備的響應(yīng)時(shí)間
進(jìn)行此項(xiàng)標(biāo)定時(shí)不應(yīng)開(kāi)啟輻射錐。將裝有（250±25）g的不燃稱重標(biāo)準(zhǔn)件的試樣安裝架放置在稱重設(shè)備上（稱重標(biāo)準(zhǔn)件取代了在此項(xiàng)標(biāo)定中沒(méi)有使用的定位架）。用機(jī)械或電子方式調(diào)零。將質(zhì)量為（250±25）g的第二個(gè)不燃稱重標(biāo)準(zhǔn)件輕輕放置在試樣安裝架上，并記錄稱重設(shè)備的輸出。達(dá)到平衡后，從試樣安裝架上輕輕地移去第二個(gè)不燃稱重標(biāo)準(zhǔn)件，并再次記錄稱重設(shè)備的輸出。稱重設(shè)備的響應(yīng)時(shí)間即為其輸出從10%到90%之間變化所用時(shí)間的平均值。
10.1.4 稱重設(shè)備的輸出漂移
將輻射錐高度調(diào)節(jié)到帶有定位架的試樣試驗(yàn)時(shí)的髙度。將隔熱板放置在稱重設(shè)備上。接通風(fēng)機(jī)和輻射錐的電源。調(diào)節(jié)排氣流量為（0.024±0.002）m³/s，輻射照度為（50±1）kW/m²。輻射錐溫度達(dá)到平衡后，移開(kāi)隔熱板，將裝有（250±25）g的不燃稱重標(biāo)準(zhǔn)件的試樣安裝架放置在稱重設(shè)備上（稱重標(biāo)準(zhǔn)件取代了在此項(xiàng)標(biāo)定中沒(méi)有使用的定位架）。達(dá)到平衡后，用機(jī)械或電子方式調(diào)零。將質(zhì)量為（250±25）g的第二個(gè)不燃稱重標(biāo)準(zhǔn)件輕輕放置在試樣安裝架上。待達(dá)到平衡后，記錄稱重設(shè)備的輸出。30 min后，再次記錄稱重設(shè)備的輸出。稱重設(shè)備的輸出漂移即為初始值和最后值之間的絕對(duì)差值。
10.1.5 氧分析儀的滯后時(shí)間和響應(yīng)時(shí)間
進(jìn)行此項(xiàng)標(biāo)定時(shí)不應(yīng)開(kāi)啟輻射錐。開(kāi)啟風(fēng)機(jī)，調(diào)節(jié)排氣流量為（0.024±0.002）m³/s。通過(guò)調(diào)節(jié)甲烷氣體流量，使標(biāo)定燃燒器的輸出大約為5 kW，以此來(lái)確定氧分析儀的滯后時(shí)間。在集煙罩外點(diǎn)燃燃燒器并使火焰穩(wěn)定。迅速將燃燒器置于集煙罩下，持續(xù)3 min。然后，從集煙罩下移去燃燒器并停止甲烷供氣。記錄這3 min內(nèi)分析儀的輸出。接通滯后是插入燃燒器與氧讀數(shù)達(dá)到其最大偏差的50%時(shí)的時(shí)間差。計(jì)算斷開(kāi)滯后與接通滯后類似。滯后時(shí)間t_d是至少3次接通滯后與斷開(kāi)滯后的平均值。對(duì)于給定時(shí)刻，應(yīng)把間隔t_d后記錄的濃度記為該時(shí)刻的氧氣濃度。
氧分析儀的響應(yīng)時(shí)間為氧分析儀的輸出從10%到90%之間變化所用時(shí)間的平均值。
注：標(biāo)定氧分析儀滯后時(shí)間和響應(yīng)時(shí)間，不需精確地控制甲烷流量，因?yàn)闇髸r(shí)間和響應(yīng)時(shí)間對(duì)氧氣量的大小不敏感。
10.1.6 氧分析儀的輸出噪聲與漂移
進(jìn)行此項(xiàng)標(biāo)定時(shí)不應(yīng)開(kāi)啟輻射錐。開(kāi)啟風(fēng)機(jī)，調(diào)節(jié)排氣流量為（0.024±0.002）m³/s。將無(wú)氧氮?dú)馔ㄈ胙醴治鰞x。60 min后，切換到樣品氣。樣品氣是來(lái)自排氣管道正常流量和壓力下的干燥空氣。達(dá)到平衡后，將氧分析儀的輸出調(diào)節(jié)為（20.95±0.01）%。開(kāi)始以5 s間隔記錄氧分析儀的輸出，持續(xù)30 min。利用最小平方擬合方法擬合過(guò)數(shù)據(jù)點(diǎn)的直線來(lái)確定漂移。對(duì)于直線擬合，0 min時(shí)和30 min時(shí)讀數(shù)差的絕對(duì)值代表短期漂移。根據(jù)下列公式，通過(guò)計(jì)算直線周圍數(shù)據(jù)的均方根偏差來(lái)確定輸出噪聲： 式中：
x_i——數(shù)據(jù)點(diǎn)和呈線性趨勢(shì)的直線之間的絕對(duì)差值。
噪聲值r.m.s記為百萬(wàn)分率。
10.1.7 防護(hù)屏的影響
評(píng)估防護(hù)屏對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響，應(yīng)根據(jù)第11章中描述的程序，用6個(gè)厚度為（25±0.5）mm的黑色聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA），在（50±1）kW/m²的輻射照度下進(jìn)行試驗(yàn)。前3次試驗(yàn)應(yīng)在移去防護(hù)屏的條件下進(jìn)行，其余3次試驗(yàn)則在有防護(hù)屏的條件下進(jìn)行。根據(jù)雙側(cè)t檢驗(yàn)取5%的顯著性水平，如果兩組試驗(yàn)和的平均值相差從統(tǒng)計(jì)學(xué)來(lái)說(shuō)是可忽略的，那么就可以使用防護(hù)屏。這里，對(duì)于3個(gè)變量的t檢驗(yàn)應(yīng)根據(jù)下列程序進(jìn)行：
a）對(duì)于兩組的3個(gè)試驗(yàn)，通過(guò)下式計(jì)算平均值： 如果試驗(yàn)統(tǒng)計(jì)量不超過(guò)2.776，或兩個(gè)平均值相同，則t檢驗(yàn)是成功的。
10.2 工作標(biāo)定
10.2.1 概述
每個(gè)試驗(yàn)日開(kāi)始試驗(yàn)時(shí)，應(yīng)按下列順序進(jìn)行標(biāo)定。當(dāng)輻射照度改變時(shí)，也應(yīng)對(duì)輻射錐進(jìn)行標(biāo)定。
10.2.2 稱重設(shè)備的精度
稱重設(shè)備標(biāo)定應(yīng)使用試驗(yàn)試樣質(zhì)量范圍內(nèi)的稱重標(biāo)準(zhǔn)件。關(guān)閉輻射錐并使裝置在進(jìn)行標(biāo)定之前冷卻到環(huán)境溫度。將裝有（250±25）g的不燃稱重標(biāo)準(zhǔn)件的試樣安裝架放置在稱重設(shè)備上，用機(jī)械或電子方式調(diào)零。將質(zhì)量在50 g到200 g之間的稱重標(biāo)準(zhǔn)件輕輕放置在試樣安裝架上。穩(wěn)定后，記錄稱重設(shè)備的輸出值。再增加上述量范圍的稱重標(biāo)準(zhǔn)件，重復(fù)這一過(guò)程至少4次。標(biāo)定結(jié)束時(shí)，在試樣安裝架上的所有稱重標(biāo)準(zhǔn)件的總質(zhì)量應(yīng)至少為500 g。稱重設(shè)備的精度即為稱重標(biāo)準(zhǔn)件的質(zhì)量和稱重設(shè)備記錄的輸出值之間的最大差。
10.2.3 氧分析儀
氧分析儀校零和標(biāo)定。標(biāo)定時(shí)輻射錐可以工作也可以關(guān)閉，但不應(yīng)處于升溫階段。開(kāi)啟風(fēng)機(jī)，調(diào)節(jié)排氣流量為（0.024±0.002）m3/s。校零時(shí)，將純氮?dú)馔ㄈ敕治鰞x，使其流量和壓力與樣氣的相同。將分析儀的示值調(diào)為（0.00±0.01）%。通入干燥的環(huán)境空氣時(shí)，則應(yīng)將示值調(diào)為（20.95±0.01）%，并將流量設(shè)置為測(cè)試試樣時(shí)使用的流量。每個(gè)試樣測(cè)試后，應(yīng)利用干燥的環(huán)境空氣確保分析儀的示值為 （20.95±0.01）%。
10.2.4 熱釋放速率標(biāo)定
進(jìn)行熱釋放速率標(biāo)定是為了確定孔板系數(shù)C。標(biāo)定時(shí)輻射錐可以工作也可以關(guān)閉，但不應(yīng)處于升溫階段。開(kāi)啟風(fēng)機(jī)，調(diào)節(jié)排氣流量為（0.024±0.002）m3/s。以5 s的時(shí)間間隔開(kāi)始收集基線數(shù)據(jù)，至少持續(xù)1 min。根據(jù)甲烷的凈燃燒熱為50.0x103 kJ/kg，將甲烷通入標(biāo)定燃燒器，通過(guò)標(biāo)定的流量計(jì)得到對(duì)應(yīng)=（5±0.5）kW的流量。平衡后，以5 s的采樣周期采集數(shù)據(jù)，持續(xù)3 min。利用3 min內(nèi)測(cè)得的、T_e、△p和數(shù)值的平均值，根據(jù)第12章中的公式（5）計(jì)算孔板系數(shù)由1 min基線測(cè)量期間測(cè)得的氧分析儀輸出的平均值來(lái)確定。
也可利用在稱重設(shè)備上放置一個(gè)專用器皿，在專用器皿內(nèi)放入液體燃料（如酒精）的方法代替該項(xiàng)標(biāo)定。用消耗的燃料總質(zhì)量乘以燃料的凈燃燒熱，除以火焰的持續(xù)時(shí)間，得到平均的理論熱釋放速率。
10.2.5 輻射錐標(biāo)定
每個(gè)試驗(yàn)日開(kāi)始試驗(yàn)或改變輻射照度時(shí)，應(yīng)利用熱流計(jì)對(duì)輻射錐產(chǎn)生的輻射照度進(jìn)行測(cè)量，并由此調(diào)節(jié)輻射照度控制系統(tǒng)，以使其達(dá)到所需輻射照度（誤差不超過(guò)±2%）。當(dāng)熱流計(jì)插入標(biāo)定位置時(shí)，不應(yīng)使用試樣或試樣安裝架。輻射錐穩(wěn)定在設(shè)定溫度至少運(yùn)行10 min，確保處于平衡狀態(tài)。
10.3 非經(jīng)常性標(biāo)定
10.3.1 工作熱流計(jì)的標(biāo)定
工作熱流計(jì)的標(biāo)定最多間隔100個(gè)工作小時(shí)，應(yīng)參見(jiàn)附錄E的程序?qū)Ρ葏⒄諢崃饔?jì)進(jìn)行，對(duì)比應(yīng)在（10、25、35、50、65、75和100）kW/m2的輻射照度下進(jìn)行。工作熱流計(jì)和參照熱流計(jì)讀數(shù)的不一致性應(yīng)在±2%以內(nèi)。如果在整個(gè)熱流量量程范圍內(nèi)，兩者讀數(shù)通過(guò)修正，使不一致性控制在±2%以內(nèi)，則該工作熱流計(jì)可繼續(xù)使用，否則應(yīng)予替換。
10.3.2 熱釋放速率測(cè)量的線性
最多間隔100個(gè)工作小時(shí)，應(yīng)進(jìn)行該項(xiàng)標(biāo)定。標(biāo)定時(shí)，利用10.2.4在5 kW時(shí)的標(biāo)定結(jié)果，以同樣的程序，對(duì)1X（1±10%）kW和3X（1±10%）kW的流量進(jìn)行進(jìn)一步的標(biāo)定。在1 kW和3 kW時(shí)測(cè)得的熱釋放速率應(yīng)與設(shè)置值相差在±5%以內(nèi)。
10.3.3 標(biāo)定燃燒器用流量計(jì)的精度
每6個(gè)月，應(yīng)對(duì)標(biāo)定燃燒器用流量計(jì)的精度進(jìn)行校驗(yàn)。根據(jù)10.2.4確定的標(biāo)定常數(shù)，與前一次流量計(jì)校驗(yàn)后，首次熱釋放速率標(biāo)定測(cè)得的標(biāo)定常數(shù)相差大于5%時(shí)，也應(yīng)對(duì)流量計(jì)的精度進(jìn)行校驗(yàn)。流量計(jì)精度的校驗(yàn)，使用的是一支與工作流量計(jì)串聯(lián)的參照流量計(jì)，并按照10.2.4進(jìn)行燃燒器標(biāo)定。在3 min的數(shù)據(jù)采集期間，兩支流量計(jì)的不一致性應(yīng)在±3%以內(nèi)。如果兩個(gè)測(cè)量之間的差超過(guò)±3%，那么應(yīng)對(duì)工作流量計(jì)進(jìn)行再標(biāo)定。